TC4鈦合金憑借比強度高、抗疲勞特性高、耐腐蝕性好以及良好的生物相容性等優(yōu)異性能，被廣泛應用于醫學(xué)、航空航天、汽車(chē)等領(lǐng)域[1-2]。 對于形狀、結構復雜的零件，傳統制造方法存在工藝復雜、精度低、材料利用率低、 生產(chǎn)周期長(cháng)等缺點(diǎn)[3]。 選區激光熔化（SLM）是一種新型的增材制造技術(shù)，該技術(shù)首先通過(guò)系統自帶的切片軟件對模型切片，然后通過(guò)高能量密度的激光熱源作用于粉末層使粉末熔化成微小熔池，經(jīng)凝固后逐層堆積，最后形成一些結構復雜的零件[4]。

SLM 技術(shù)具有快速性、低成本、精度高等一系列優(yōu)點(diǎn)[5]，可以充分發(fā)揮出TC4鈦合金的優(yōu)勢。

Edwards [6]等研究發(fā)現 ，選區激光熔化成形的TC4鈦合金的疲勞壽命與其孔隙率有關(guān)， 孔隙會(huì )降低疲勞性能， 顯微組織由垂直于掃描方向的柱狀晶組成， 柱狀晶組織內部包含了針狀的馬氏體 α' 相區。 Kobryn 等[7]對影響激光熔化成形TC4鈦合金性能的因素進(jìn)行了整理，激光熔化成形TC4鈦合金的多方面性能都與其微觀(guān)組織 α 相有關(guān)，而某些性能（疲勞性能）受初生 β 相特征（如晶粒尺寸、形態(tài)和晶體結構）的影響較大，而 α 和 β 相的相關(guān)參數受凝固過(guò)程中的形核、合金的生長(cháng)特征及熱循環(huán)控制，在激光熔化成形過(guò)程中， 激光功率、 激光斑點(diǎn)的大小、 形狀以及激光掃描速度等都對熱循環(huán)相變過(guò)程發(fā)揮了很大的作用。李吉帥[8]等研究得出在 450W激光功率、2500 mm/s 掃描速度、0.07 mm 掃描間距的工藝參數條件下，選區激光熔化成形 TC4 合金試樣的致密度達97.8%。

前人對TC4鈦合金孔隙率的研究是采用光學(xué)顯微鏡（OM）和掃描電子顯微鏡（SEM）觀(guān)察孔隙大小、 形狀和位置， 然后進(jìn)行大量統計分析得出孔隙率，也有學(xué)者通過(guò)阿基米德排水法測量?jì)炔靠紫堵?，但這兩種方法存在不可避免的誤差，準確率較低，并且無(wú)法直觀(guān)表征孔洞形貌和三維分布狀態(tài)。本文借助X 射線(xiàn)顯微鏡 （XRM） 研究掃描速度對 SLM 成型TC4鈦合金中孔洞的三維分布、 尺寸和形貌的影響，同時(shí)分析掃描速度對顯微組織和力學(xué)性能的影響。

1、試驗材料與方法

試驗用 Ti-6Al-4V（TC4）合金粉末，粉末分散性良好，顆粒圓整，平均直徑為 58μm，如圖 1（a）所示。

Ti-6Al-4V 合金粉末的化學(xué)成分如表 1 所示。 試驗使用的選區激光熔化儀器為通快 TruPrint1000，激光功率為 125W，光斑直徑為 55μm，掃描間距為 80μm，鋪粉層厚為 20 μm（z 增量），掃描速度為 705、805、905、1005、1105 mm/s， 成 型 過(guò) 程 中 層 間 旋 轉67°，層內為往復式掃描。 通過(guò) SLM 技術(shù)制備拉伸件，“z”為構建方向，“x”為激光步進(jìn)方向，即水平方向，具體尺寸如圖 1（b）所示。

為了探究激光掃描速度對孔隙率和孔洞的形貌以 及 三 維 分 布 情 況 的 影 響 ， 使 用 X 射 線(xiàn) 顯 微 鏡（XRM，ZeissXradia520Versa）對TC4鈦合金成型件進(jìn)行掃描測試，使用 ORS 軟件對測試數據進(jìn)行計算和圖像渲染處理， 分析成型件的孔隙率和材料內部孔洞的形貌、尺寸和三維空間分布情況。

為了探究激光掃描速度對顯微組織的影響，將每 個(gè) 樣 品 的 x-y 面 分 別 經(jīng) 400#、800#、1000#、2000#、3000# 水磨砂紙磨平，然后進(jìn)行拋光，使用 X 射線(xiàn)衍射儀（XRD，Bruker-D8）在 30°～90°的 2θ 范圍內掃描樣品，使用 MDIJade 軟件對衍射圖譜進(jìn)行計算處理，分析樣品的物相組成。 使用 HNO3 :HF : H2O 為1:3:6 的腐蝕劑對拋光后的樣品進(jìn)行腐蝕，使用掃描電子顯微鏡（SEM，ZEISSGemini300）進(jìn)行顯微結構分析，使用電子背散射衍射（EBSD）功能分析物相分布。 在觀(guān)察前先用砂紙將試樣磨拋至呈光滑鏡面 狀， 然后按照高氯酸 : 正丁醇 : 甲醇為 1 : 3 : 6 的比例，配制電解拋光液，電壓 30V，電流 1A，拋光時(shí)間25s，溫度控制在-25℃左右進(jìn)行電解拋光。

為了探究激光掃描速度對力學(xué)性能的影響，使用 Instron5969 萬(wàn)能拉伸試驗機對樣品水平方向進(jìn)行拉伸試驗，加載速度為 0.5 mm / min，使用掃描電子顯微鏡觀(guān)察斷口形貌。

2、結果與討論

2.1 孔洞與孔隙率分析

圖 2 為不同激光掃描速度的試樣內部孔洞三維特征圖（彩圖見(jiàn)電子版，下同），其中不同顏色代表試樣內部不同體積的孔洞。由于孔洞的體積值比較小，因此對體積 V 數值取以 10 為底的對數 lgV。圖 2 顯示， 孔洞的 lgV 值一般都在 3～7 之間， 最小值為3.04，最大值為 6.91；隨著(zhù)激光掃描速度的增加，試樣的孔隙率逐漸增加，致密度降低。當激光掃描速度為 705mm/s 時(shí)，試樣的孔隙率最低，為 0.1665%，當掃描速度為 1105 mm/s 時(shí)， 試樣的孔隙率最高，為1.4690%。 當激光掃描速度低于 905mm/s 時(shí)，試樣的致密度可達到 99.5%以上。 所有試樣內部只有孔洞并無(wú)裂紋，孔洞在三維空間內分布均勻，形貌并沒(méi)有規則，有類(lèi)球形孔洞、環(huán)形孔洞、柱狀孔洞以及其他形狀孔洞。 無(wú)規則的孔洞在材料內部延伸到不同方向，對微觀(guān)組織產(chǎn)生割裂作用，在受力時(shí)容易引起應力集中，不規則柱狀孔隙之間容易相互擴展橋接，對材料力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響[9]。

圖 3 為不同激光掃描速度的試樣孔洞數據處理圖。由圖 3 和表 2 可知，試樣內部孔洞以分散的小于80μm 的小尺寸孔洞為主， 占比超過(guò) 90%。 存在少量超過(guò) 80μm 的大尺寸孔洞， 但其占比少于 10%，其中最大孔洞可達到 250～350μm。 隨著(zhù)激光掃描速度的增加，相同體積內的孔洞數量增加，孔洞的平均等效直徑增加。 激光掃描速度為 705mm/s 時(shí)，相同體積內孔洞數量最少，為 1159 個(gè)，平均等效直徑最小，為 29.421μm。 

一般認為，形成孔洞的原因有兩個(gè)： 一是金屬熔化過(guò)程中保護氣體被裹挾到熔池內部形成的小型孔洞， 二是激光掃描軌道間以及層與層之間存在未熔化或者欠熔化的粉末顆粒而導致的大型孔洞。隨著(zhù)激光掃描速度增加，激光熱源與粉末床接觸時(shí)間降低， 微熔池中裹挾的保護氣來(lái)不及排出，造成小型孔洞增加，孔隙率增加；又由于激光熱源對粉末的熱輸入量降低， 導致出現更多的未熔化或者欠熔化的顆粒，從而導致大尺寸孔洞增加，孔洞平均等效直徑增加。

2.2 顯微組織分析

不同激光掃描速度的試樣的顯微組織如圖 4 所示， 試樣的顯微組織都主要由針狀 α' 馬氏體組成，包含大尺寸的一次馬氏體和小尺寸的二次馬氏體，其中二次馬氏體是由亞穩態(tài)的一次馬氏體受熱分解形成[10]。 隨著(zhù)激光掃描速度的增加，一次馬氏體的平均 寬 度 降 低 ， 當 掃 描 速 度 為 705、805、905、1005、1105mm/s 時(shí)，一次馬氏體的平均寬度分別為 0.81、0.78、0.74、0.66、0.63μm。 這是由于隨著(zhù)掃描速度增加，激光熱源與粉末床作用時(shí)間減少，激光熱源對粉末床的熱輸入量降低，冷卻時(shí)間減少，一次馬氏體來(lái)不及長(cháng)大的緣故。

圖 5（a）為不同激光掃描速度下試樣的 XRD 衍射圖譜。 結果表明，不同激光掃描速度下，試樣的基本 峰 型 是 相 同 的 ， 都 以 α'-Ti （ 六 方 ，a=2.9511，b=2.9511，c=4.6843）為主要相，圖譜中并沒(méi)有發(fā)現明顯的 β 相峰型。 本次試驗采用 20μm 的鋪粉厚度，冷卻速度極大，β 相來(lái)不及轉變?yōu)?α 相，而是主要通過(guò)切變的方式轉變?yōu)?α'馬氏體相[11]，β 相的含量較少，XRD 設備無(wú)法精確檢測到。 因此， 對各試樣進(jìn)行EBSD 分析。 圖 5（b）為掃描速度為 705mm/s 的試樣低倍 EBSD 相分布圖，其中紅色區域為 α'-Ti，藍色區域為 β-Ti（體心立方，a=b=c=0.332），白色為未識別區域。 結果表明，試樣存在 α' 和 β 兩種相，其中 α'為主要相， 同時(shí)含有少量的殘余 β 相， 含量約為2.7%。 圖 5(c)為掃描速度為 705 mm/s 的試樣高倍EBSD 相分布圖，黑色線(xiàn)條為 α'馬氏體的晶界，可見(jiàn)殘余 β 相基本分布在 α'馬氏體晶界處。

2.3 拉伸性能和斷口形貌分析

表 3 為不同激光掃描速度的試樣的拉伸性能。

當激光掃描速度為 705mm/s 時(shí)， 試樣的抗拉強度、屈服強度和伸長(cháng)率最高，分別為 1103.8MPa、1039.4MPa、10.4%。隨著(zhù)激光掃描速度的增加，試樣的伸長(cháng)率變化不明顯，抗拉強度、屈服強度逐漸降低。 由于孔洞是導致材料變形和斷裂的重要因素， 因此抗拉強度和屈服強度的降低主要是由于孔隙率和平均孔洞尺寸的增加所導致的。

圖 6 為掃描速度 705、1105mm/s 試樣的拉伸斷口形貌， 兩種試樣斷口都主要由小韌窩和解理面組成，而且都出現了不同程度的孔洞。 從圖 6（b）中還可以觀(guān)察到明顯未熔合的粉末顆粒， 這是由于隨著(zhù)激光掃描速度的增加， 激光束對粉末的熱輸入量降低，導致粉末熔合不充分，形成缺陷。在拉伸過(guò)程中，氣孔周?chē)鷷?huì )形成應力集中， 并先于其它部位達到材料的屈服極限成為裂紋源，形成裂紋后快速擴展，最終造成材料斷裂。由圖 6 可以看出，斷口處既有平坦的解理面，又有小型韌窩，介于解理斷裂和韌窩斷裂之間，屬于準解理斷裂。

3、結論

（1） SLM 制備的TC4鈦合金內部只有孔洞并無(wú)裂紋，孔洞在三維空間內分布均勻，以小于 80μm的小尺寸孔洞為主， 孔洞形貌不規則， 有類(lèi)球形孔洞、環(huán)形孔洞、柱狀孔洞以及其他形狀孔洞。 隨著(zhù)激光掃描速度的增加，孔隙率和孔洞平均尺寸增加，當激 光 掃 描 速 度 為 705 mm/s 時(shí) ， 孔 隙 率 最 小 ， 為0.1665%。 當激光掃描速度小于 905mm/s 時(shí)，致密度可以達到 99.5%以上。

（2） SLM 制備的TC4鈦合金微觀(guān)組織主要以針狀α' 馬氏體相為主， 含有少量殘余β 相， 約為2.7%，當激光掃描速度為 705 mm/s 時(shí)，一次馬氏體平均寬度最高，為 0.81μm，隨著(zhù)激光掃描速度增加，一次馬氏體的平均寬度降低。

（3）當激光掃描速度為 705 mm/s 時(shí)，SLM 制備的TC4鈦合金的抗拉強度、 屈服強度和伸長(cháng)率最高，分別為 1103.8MPa、1039.4MPa、10.4%。 隨著(zhù)激光掃描速度增加，材料的抗拉強度、屈服強度逐漸降低，伸長(cháng)率變化不大，屬于準解理斷裂類(lèi)型。

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