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      人工植入缺陷對增材制造TC4鈦合金性能的影響規律

      發(fā)布時(shí)間 :2023-12-14 06:31:50 瀏覽次數 :

      鈦合金與其他金屬相比較具有密度低、比強度高、耐蝕性和生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)[1-2],然而鈦合金的熔點(diǎn)高、元素活性大、變形抗力大等特性又導致鈦合金零件具有加工困難、成本高昂等缺點(diǎn)[3-7]。增材制造技術(shù)又稱(chēng)3D打印,該技術(shù)是以高能激光或電子束等作為能量源,以金屬粉末或絲材作為原材料,通過(guò)對金屬逐點(diǎn)掃描熔化、逐行掃描搭接和逐層掃描堆積,可以實(shí)現復雜結構和形狀零部件的直接成形,解決鈦合金加工困難的問(wèn)題[8-12]。其中,激光選區熔化(SelectiveLaserMelting,SLM)技術(shù)被認為是金屬增材制造領(lǐng)域最具發(fā)展潛力和應用前景的加工技術(shù)之一[13]。

      SLM制造過(guò)程中激光快速移動(dòng)會(huì )導致輸入能量產(chǎn)生波動(dòng),同時(shí)所使用金屬粉末內部可能存在有制備預合金粉末過(guò)程殘留的氣體,因此會(huì )導致制備的零部件內部不可避免出現不同類(lèi)型、形狀和尺寸的加工缺陷[14],這些缺陷在一定程度上對成形件綜合性能是有害的。

      近年來(lái),增材制造成形工藝參數對成形合金內部缺陷類(lèi)型、尺寸和數量影響及其進(jìn)一步對成形件力學(xué)性能等的影響已有研究報道。相關(guān)研究結果表明,增材制造成形件內部的缺陷主要為氣孔和未熔合孔洞缺陷(LackofFusion,LOF)[15],其中,LOF缺陷尺寸比氣孔大,且形態(tài)不規則,其尖銳邊界存在的應力集中是導致材料機械性能惡化的主要因素[16-20]。WILSON等[21]用增材制造技術(shù)制造含內孔的奧氏體316L不銹鋼樣品,并進(jìn)行拉伸實(shí)驗,缺陷直徑在150~4800μm之間,結果顯示當孔徑為2400μm,即樣品橫截面面積的16%時(shí),內含孔洞開(kāi)始影響抗拉強度;當孔徑為1800μm或橫樣品截面面積的9%時(shí),延伸和失效受到顯著(zhù)影響。FADIDA等[22]在SLM成形的TC4動(dòng)態(tài)拉伸樣品的中心嵌入了單個(gè)球形孔,通過(guò)與致密樣品相比較后發(fā)現,當孔洞直徑超過(guò)600μm時(shí),缺陷的存在顯著(zhù)降低了合金的塑性,斷裂完全發(fā)生在孔洞缺陷處。

      本文通過(guò)SLM技術(shù)制備內含不同尺寸和位置的TC4鈦合金樣品,研究了人工植入缺陷尺寸和位置對成形件力學(xué)性能的影響規律,為探討缺陷對增材制造成形件性能的影響提供數據支撐和理論指導。

      1、實(shí)驗部分

      本文所用TC4鈦合金粉末的化學(xué)成分如表1所列,對應的粉末形貌如圖1所示,可見(jiàn)粉末具有良好的球形度,衛星球較少。

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      TC4鈦合金粉末的粒度分布如圖2所示,粒度分布范圍主要為15~53μm,D10、D50和D90分別為17.77、31.19、49.92μm。采用型號為ConceptLaserM2的SLM成形設備制備內含人工植入缺陷的TC4鈦合金樣品,為了降低成形過(guò)程的熱應力,采用島狀曝光成形策略,成形工藝參數為激光功率375W,掃描速度1500mm/s,層厚0.05mm和掃描間距0.095mm。

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      為了研究孔洞缺陷尺寸和位置對拉伸性能的影響,預埋10種球形孔洞缺陷的直徑分別為0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5、1.7、2.0mm,球形缺陷的位置分別在樣品的中心和邊緣(1/2半徑處)部位,其中邊緣部位缺陷的最大直徑為1.5mm。成形樣品在真空熱處理爐內進(jìn)行統一的去應力退火,具體的熱處理溫度為800℃、保溫2h后爐冷。

      分別用150、800、1000、2000號砂紙對SLM成形TC4鈦合金樣品進(jìn)行機械研磨,使用SiO2懸浮拋光液進(jìn)行拋光,采用Kroll試劑(V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=2∶1∶17)進(jìn)行腐蝕。利用型號為ZEISSAXIOVERT200MAT的金相顯微鏡(OM)觀(guān)察樣品金相顯微組織。采用型號為T(mén)ESCANMIRA的掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行粉末形貌、顯微組織和拉伸斷口形貌的觀(guān)察。

      利用型號為Y.CTmodular的Micro-CT測試設備觀(guān)察和統計SLM成形合金內部缺陷尺寸與位置,檢測參數為電壓140kV,電流0.16mA,積分時(shí)間700ms,焦距1000mm,幾何放大率5.55。利用VolumeGraphics3.0軟件對Micro-CT測試試樣的三維形貌進(jìn)行重構。

      使用型號為Instron5982的電子萬(wàn)能試驗機,按照《GB/T228.1—2010金屬材料拉伸試驗第1部分:室溫試驗方法》的標準進(jìn)行室溫拉伸試驗,在試驗機上進(jìn)行拉伸性能測試,拉伸試樣的尺寸為標準M6-?3。

      2、結果與討論

      2.1顯微組織

      SLM成形過(guò)程中高能激光束會(huì )快速掃描TC4鈦合金粉末,如圖3所示。所使用的粉末粒徑主要分布在15~53μm,平均粒徑較細的粉末SLM成形時(shí)易產(chǎn)生微裂紋,而平均粒徑較粗的粉末SLM成形時(shí)易產(chǎn)生較大的空隙[23],15~53μm的粉末成形的TC4樣品具有良好的組織以及性能。TC4鈦合金粉末被迅速加熱到熔點(diǎn)之上,由于熔池尺寸較小,熔化液體周?chē)坏蜏胤勰┖鸵呀?jīng)凝固的成形合金包圍,當激光束掃描后,熔化的合金粉末會(huì )再次凝固,冷卻速率可達104~107K/s,成形TC4鈦合金內顯微組織為針狀α′相以及必然產(chǎn)生大量不均勻的熱應力,在合金試樣后續加工過(guò)程中會(huì )造成開(kāi)裂等現象,因此,為了消除樣品成形過(guò)程中產(chǎn)生的殘余應力,需要對試樣進(jìn)行800℃保溫2h后爐冷退火熱處理[24]。圖3(a)和圖3(b)為熱處理后試樣低倍金相顯微組織。圖3(a)為橫截面,可以看到SLM掃描過(guò)程中的逐行掃描搭接的島狀曝光成形策略形貌[25]。圖3(b)為縱截面,可以看到沿成形打印方向的柱狀晶,這些柱狀晶形貌主要是合金成形過(guò)程中熱量沿縱向打印方向傳遞造成的[14,17-18]。

      t3.jpg

      圖3(c)和圖3(d)為SLM制備的TC4鈦合金熱處理后橫縱向的SEM顯微組織,可以看出合金中主要由板條α相組成,板條α相之間存在少量的β相,這說(shuō)明快速凝固產(chǎn)生的α′相在熱處理過(guò)程分解成為α片層、β相[26-27]。

      2.2內部缺陷

      有多種方式可以對增材制造成形試樣質(zhì)量進(jìn)行檢測,其中阿基米德排水法可以進(jìn)行堆積密度測量,進(jìn)而量化SLM成形試樣的孔隙率[28-29],但無(wú)法檢測到內部缺陷的形狀、尺寸與位置,而X射線(xiàn)Micro-CT(3D)法可以檢測成形合金內部缺陷形貌和統計孔隙率而不用損壞試樣。Micro-CT測試中,增材制造樣品經(jīng)過(guò)360°的旋轉,X射線(xiàn)穿透樣品,并用對面的探測器接收通過(guò)樣品后的能量,衰減的X射線(xiàn)被檢測器捕獲,并使用數學(xué)算法將二維數據快速轉換為整個(gè)樣本或部分區域的三維重建[30],以提供對增材制造樣品內部含有缺陷情況的評估。使用X射線(xiàn)Micro-CT技術(shù)檢測內含人工植入缺陷增材制造TC4鈦合金的最大好處是,可以準確地表征力學(xué)測試試樣拉伸前后孔隙的三維形態(tài)、尺寸以及孔隙的空間分布。

      利用Micro-CT檢測技術(shù)對SLM制備TC4鈦合金中預埋缺陷的尺寸和形貌進(jìn)行了檢測分析,圖4是缺陷的實(shí)際測量尺寸與設計尺寸之間的對比圖。從圖4中可以發(fā)現成形合金中缺陷實(shí)際尺寸低于設計尺寸,同時(shí)無(wú)論是缺陷位于成形合金樣品的中心位置還是邊緣,該現象不會(huì )發(fā)生改變。這是由于SLM成形過(guò)程合金粉末在缺陷位置因不會(huì )被高能激光束掃描到而發(fā)生收縮,同時(shí)孔洞內粉末會(huì )被包裹和殘留在預制缺陷內,在后續的打印過(guò)程中不能排出,熱處理后在孔洞缺陷表面燒結,使得測試尺寸小于原始設計的尺寸[25]。

      t4.jpg

      圖5(a)和圖5(b)為內含缺陷在中心位置尺寸為0.5mm的試樣拉伸實(shí)驗測試前后的CT檢測圖像,從圖中可以發(fā)現,拉伸試樣未從預埋缺陷處斷裂,預埋缺陷在拉伸前后均可被清晰地觀(guān)察到。從圖5所示的拉伸前后0.5mm缺陷部位的放大圖中發(fā)現,除了內置的人工缺陷,還存在少量的自然缺陷,這些微米級缺陷的存在是增材制造過(guò)程中不可避免的。

      從圖5中Micro-CT的測試結果中還可以得到SLM制備TC4鈦合金的密度達到99%以上,樣品內非人工植入的自然缺陷形成的孔隙率不到1%,對拉伸性能沒(méi)有影響[16],同時(shí)這類(lèi)自然缺陷可以通過(guò)合適的后處理(如熱等靜壓)進(jìn)行消除,以進(jìn)一步提升增材制造樣品的綜合力學(xué)性能。同時(shí),拉伸后的試樣在斷口附近的小尺寸缺陷顯著(zhù)增多,這是由于拉伸過(guò)程中由于合金發(fā)生損傷導致的缺陷。拉伸測試后,預埋的缺陷在拉應力的作用下也發(fā)生了明顯長(cháng)大。圖5(c)和圖5(d)為內含缺陷為0.7mm的試樣拉伸實(shí)驗測試前后的CT檢測圖像,當缺陷達到0.7mm時(shí),試樣從孔洞處截面斷裂,由于缺陷位于斷口處跟隨整個(gè)斷裂面破碎,因此不再能觀(guān)察到明顯的缺陷存在。

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      當內含缺陷尺寸大于0.7mm后,由于樣品都在人工植入缺陷截面處斷裂,因此室溫拉伸斷裂前后CT測試結果與0.7mm時(shí)相類(lèi)似。

      2.3力學(xué)性能

      圖6為SLM制備內含不同尺寸、不同位置人工缺陷的TC4鈦合金室溫拉伸性能變化規律圖。從圖6中可以發(fā)現,預埋缺陷的尺寸和位置均會(huì )對樣品的力學(xué)性能產(chǎn)生影響。在缺陷尺寸方面,無(wú)論是缺陷位于心部還是邊部均如圖6(a)所示,當預埋缺陷的直徑小于0.7mm時(shí),拉伸強度基本保持穩定;當預埋缺陷的尺寸大于0.7mm時(shí),拉伸強度隨著(zhù)缺陷尺寸的增大而顯著(zhù)降低。在缺陷位置方面,在相同缺陷尺寸時(shí)對強度的影響也如圖6(a)所示,當缺陷尺寸小于0.7mm時(shí),中心缺陷試樣與邊緣缺陷試樣的抗拉強度相差不大,邊緣缺陷的試樣抗拉強度略高;當缺陷尺寸大于0.7mm,強度均下降,其中缺陷位于邊部試樣的強度降低量較大,這與圖5中當缺陷尺寸為0.7mm后試樣在缺陷截面處斷裂的結果相符合。對于缺陷位于中心的樣品,當缺陷直徑為0.7mm時(shí),合金的抗拉強度1030MPa;當缺陷增大到1.5mm時(shí),其抗拉強度為871MPa,強度降低159MPa。對于缺陷位于邊部的樣品,缺陷直徑為0.7mm時(shí)抗拉強度為1026MPa;當缺陷直徑增加到1.5mm時(shí),抗拉強度降至773MPa,強度降低253MPa。這說(shuō)明對于增材制造內含缺陷的TC4鈦合金而言,靠近試樣外表面的缺陷對合金力學(xué)性能的影響大于位于試樣心部的缺陷。

      圖6(b)為缺陷對成形合金延伸率的影響規律。

      t6.jpg

      人工植入缺陷對增材制造TC4鈦合金塑性影響較為顯著(zhù),室溫拉伸時(shí)延伸率變化的幅度大于拉伸強度。隨缺陷尺寸增加,延伸率的變化可以分為3個(gè)區域。

      缺陷直徑在0.1~0.5mm范圍內,合金的延伸率呈現一定的降低趨勢;缺陷位于心部時(shí),延伸率在14%~16%范圍內波動(dòng),此時(shí)缺陷位于邊部時(shí),延伸率在12%~16%范圍內波動(dòng),此時(shí)缺陷位置對塑性的影響并不大。當缺陷尺寸在0.7~0.9mm范圍內時(shí),無(wú)論缺陷是在心部還是邊部,隨缺陷增大,合金的延伸率急劇降低到2%~4%,盡管當缺陷尺寸為0.7mm時(shí),拉伸強度變化不大,但是合金斷裂面位置發(fā)生了轉變,塑性大幅度降低。當缺陷尺寸超過(guò)0.9mm后,合金的延伸率僅在2%~4%范圍內波動(dòng)。結果表明,內含缺陷的增材制造TC4鈦合金室溫拉伸塑性對缺陷尺寸的敏感性大于室溫拉伸強度。

      2.4拉伸斷口

      圖7為內含不同尺寸缺陷試樣的室溫拉伸斷口宏觀(guān)形貌。其中,圖7(a)為不含缺陷試樣的斷口,圖7(b)—圖7(d)為預埋缺陷尺寸小于0.7mm的拉伸試樣斷口形貌,當成形合金中的缺陷直徑小于0.7mm時(shí),在合金斷口區域均未發(fā)現人工植入缺陷,試樣均未在缺陷區域發(fā)生斷裂,與圖5中CT掃描結果和圖6中合金拉伸強度變化規律一致,表明缺陷尺寸小于0.7mm時(shí),對增材制造TC4鈦合金拉伸強度影響較小。

      t7.jpg

      同時(shí),試樣拉伸斷口宏觀(guān)形貌為大量不規則突起山峰,有豐富的韌窩,中心為纖維區,四周為剪切唇,這與常規方式制備TC4鈦合金的拉伸斷口特征一致[22,25,31]。

      當預埋缺陷的尺寸為0.7mm時(shí),成形合金拉伸斷口的形貌如圖7(e)所示,合金拉伸斷裂的截面位置出現在人工植入缺陷處,合金斷裂模式面開(kāi)始發(fā)生轉變,在缺陷處發(fā)生斷裂。當預埋缺陷的尺寸大于0.7mm時(shí),成形合金拉伸斷口的形貌如圖7(f)—圖7(h)所示,與圖5中結果相同。增材制造內含缺陷TC4鈦合金拉伸樣品均從內置缺陷區域發(fā)生斷裂,在斷口區觀(guān)察內置缺陷放大圖如圖7(i)所示,預埋缺陷內表面堆積著(zhù)一層球形粉末,這也是內置缺陷實(shí)際尺寸較設計尺寸降低的原因[25](圖4)。斷面其余部位較為平坦,表面為較小的韌窩,從缺陷區域斷裂的合金未發(fā)生明顯的頸縮現象,因此較大缺陷導致了合金延伸率顯著(zhù)降低。

      圖8為在不同位置斷裂的試樣的宏觀(guān)斷口圖與微觀(guān)組織圖對比,其中圖8(a)、圖8(b)為缺陷尺寸0.3mm時(shí)未在缺陷處斷裂的試件,圖8(c)、圖8(d)為缺陷尺寸0.9mm時(shí),在缺陷處斷裂的試件。通過(guò)兩者相比對可以明顯發(fā)現,未在缺陷處斷裂的試件韌窩尺寸更大、更明顯,在缺陷處斷裂的試件高倍組織更加平滑,斷裂在缺陷處開(kāi)始并快速蔓延至整個(gè)斷口的表面,合金趨近于脆性斷裂。

      t8.jpg

      3、結論

      1)采用激光選區熔化成形技術(shù)制備了內含不同尺寸和位置缺陷的TC4鈦合金試樣,經(jīng)CT檢測與斷口分析,缺陷內含殘留粉末熱處理后在孔洞缺陷表面燒結,是導致實(shí)際缺陷較設計缺陷略小的原因。

      2)當預埋球形缺陷直徑小于0.7mm時(shí),合金抗拉強度基本保持不變;當缺陷直徑超過(guò)0.7mm后,合金強度呈現降低趨勢,缺陷位于邊緣部位時(shí),性能降低量較大。

      3)缺陷對成形合金延伸率的影響較為顯著(zhù),缺陷尺寸在0.1~0.5mm范圍內,延伸率略有降低;缺陷尺寸在0.7~0.9mm范圍內,延伸率急劇降低;缺陷尺寸超過(guò)0.9mm后,延伸率在2%~4%范圍內波動(dòng)。

      4)當缺陷尺寸超過(guò)0.7mm后,合金斷口發(fā)現了內置缺陷,合金均在缺陷處發(fā)生斷裂。此時(shí),相對于缺陷位置,缺陷尺寸是影響合金強度和塑性的主導因素。

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